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酸值(A.V.)是评定油脂中所含游离脂肪酸多少的量度。其定义为:中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量(mg),酸值的单位是mg KOH/g。
油脂酸值得大小瘦很多条件的影响,如原料的质量好坏(成熟的或未霉变的,其酸值较小);原料的组成特性(米糠及棕榈果等中含义解酯酶,其分解油脂产生的游离脂肪酸);油脂在储存、加工、运输期间的含水分、杂质的多少;与温度、空气、光照等因素也有关系。
酸值不能直接表示油脂中游离脂肪酸的百分率(F.F.A%),但能表示油脂中游离脂肪酸含量的高低,所以酸值是评定油脂品质好次、油脂精炼程度的重要指标。同时,也是油脂工厂碱炼脱酸时计算加碱量的理论依据。目前,对于不同级别的食用油脂,其酸值都有不同的标准规定。 油脂酸值的表示,国外大多以游离脂肪酸的质量分数表示,我国一直延用1g油脂消耗氢氧化钾的质量(mg)表示。酸值的测定常用酸、碱中和滴定法。对于酸值高、颜色深、不易中和滴定的油脂,也可应用pH计法测定。
(1)测定原理
用中性—乙醇的混合溶剂溶解油脂试样后, 再用氢氧化钾标准溶液滴定油脂中的游离脂肪酸,根据消耗氢氧化钾标准溶液的物质的量和油脂的质量,计算出算酸值的大小。
反应过程为
RCOOH+KOH→RCOOK+H2O
(2)仪器分析天平(精度0.0001g)、250mL锥形瓶、碱式滴定管(10mL,小刻度0.05mL)。
(3)试剂
本方法所列试剂均为分析纯,水位蒸馏水。
①中性—95%乙醇溶剂:—95%乙醇(2+1)混合;临用前每10mL混合溶剂中加入0.3mL酚酞指示剂,用氢氧化钾标准溶液准确中和。
②0.05mol/L氢氧化钾标准溶液。
③10g/L酚酞指示剂溶液:用95%(体积)乙醇配制。
(4)操作方法
①试样的准备:对于液态样品,充分混匀备用;对于固态样品,缓慢升温使其熔化成液态,充分混匀备用。
②称取试样:准确称取试样3.00-5.00g于250mL锥形瓶中。
③测定:加入50mL预先中和过的中性-95%乙醇混合溶剂溶解试样,再加入2-3滴酚酞指示剂,然后用氢氧化钾标准溶液边摇动边滴定,至出现微红色且在0.5min内不褪色即为终点。
(5)结果计算
A.V.= 式中 V——滴定试样所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积,mL;
C——氢氧化钾标准溶液的浓度,mol/L;
m——试样的质量,g A.V.——酸值,mg KOH/g。
两次测定的算术平均数作为测定结果,计算结果保留到小数点后一位。计算结果精密度的要求为:在重复条件下获得的两次结果的相对偏差不超过10%。(6)注解
① 警告:非常易燃,并能生成爆炸性过氧化物,使用时必须特别谨慎。
②如果滴定所需0.05mol/L氢氧化钾溶液体积超过10mL时,可用浓度0.1mol/L氢氧化钾标准溶液或者0.5mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准溶液替换。
③测定蓖麻油酸值时,用中性的95%乙醇作溶剂即可。
④当试样颜色较深时,终点判断困难,可试用下列方法调整:试用碱性蓝6B或百里酚酞(麝香草酚酞)作为指示剂;用酚酞试纸做外指示剂;减少试剂用量,或适当增加混合溶剂的用量。
⑤ 混合溶剂除了用乙和乙醇外,也可以用甲代替;如果需要异丙醇可代替乙醇。
⑥ 油脂酸值与游离脂肪酸(F.F.A)的换算关系为
F.F.A==X100%
式中M——游离脂肪酸的平均分子量;F.F.A——油样中游离脂肪酸的质量分数(油酸为282.47;棕榈酸为256.43;月桂酸为200.32;硬脂酸为284.47;亚油酸为280.47;芥算为338.57)。
⑦在测定过程中无论用氢氧化钾或氢氧化钠溶液,计算结果公式常数仍为56.1,而不是氢氧化钠的摩尔质量(40),因为酸值的结果表示是用氢氧化钾的质量(mg)来表示的。
⑧本方法适用于动、植物油脂,不适用于蜡;本方法更适用于颜色不是很深的油脂。
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