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绝缘油微量微水分析仪
简要描述:
LYWS-9绝缘油微量微水分析仪采用卡尔-菲休库仑滴定法,能可靠地对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。测试时,对于不溶于试剂的固体及容易污染电极及试剂反应的物质,可配用相应的固体、气体、液体进样器进行间接测定,是一种高效率、全自动的分析仪器。广泛应用于电力、石油、化工、医药、铁路、环保、科研院校等行业。
*章 LYWS-9绝缘油微量微水分析仪概 述
微量水分全自动测定仪是一种全新研制的微量水分测定分析仪器,该仪器采用了高分辨率的彩色触控液晶显示器,人机对话方便、直观,易于操作。仪器采用了数据存储量大、运行快速平稳且抗干扰性能优异的高性能ARM处理器,具有检测速度快、精度高的突出优点。仪器具有故障自诊功能,测试结束,显示并打印测定结果。仪器具有测量电位动态曲线指示功能,使测试状态更直观;仪器数据存储量大,多可存储1000条数据记录;仪器具有延时测定功能,在测试较低水分含量试样时十分有效;仪器采用了滑动式触控搅拌调速;水分含量计算公式包含了按体积、重量等关键参数计算的多种算法;测试过程中,如需修改计算公式的相关参数,可及时修改且不影响水分测定结果,水分含量则按照新修改的参数计算得出,方便了用户的使用。
该仪器采用卡尔-菲休库仑滴定法,能可靠地对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。测试时,对于不溶于试剂的固体及容易污染电极及试剂反应的物质,可配用相应的固体、气体、液体进样器进行间接测定,是一种高效率、全自动的分析仪器。广泛应用于电力、石油、化工、医药、铁路、环保、科研院校等行业。
第二章 技术参数
滴 定 方 式: 电量滴定(库仑分析)
测 定 范 围: 0ug~100mg(典型值10ug~100ug)
灵 敏 阈: 0.1ug
准 确 度: 100ug±3ug,500ug以上不超过±3%(不含进样误差,环境湿度误差)
试 样 类 型: 固态、液态、气态
显 示 方 式: 64K色高清晰度触摸显示器
数 据 存 储: 1000条试验记录
状 态 指 示: 动态曲线、文字显示
搅 拌 调 速: 滑动触控面板调速
日 期 时 间: 掉电十年正常运行实时时间
打 印 机: 微型热敏打印机,纸宽56mm
电 源: AC 220V±10V 、50Hz±2.5Hz
功 率: 50VA
使用环境温度: 5~35℃
使用环境湿度: ≤85%
外 形 尺 寸: 330mm X 260mm X 220mm(长x宽x高)。
第三章 LYWS-9绝缘油微量微水分析仪工作原理
卡尔菲休试剂同水的反应式为:
I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……(1)
C5H5N·SO3+CH3OH——C5H5N·HSO4CH3 ……(2)
所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶,甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘,所有生成的碘, 依据法拉第定律, 同电荷量成正比例关系。如下式:2I--2e——I2……(3)
由(1)式可以看出,参加反应的碘的克分子数等于水的分子数。把样品注入电解液中,样品中的水分即参加反应,通过仪器可反应出过程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量,经仪器计算,在显示屏上直接显示被测试样中水分的含量,该仪器采用电解电流自动控制系统,电解电流大小可根据样品中水分含量的大小自动调整,大可达到300毫安。
第四章 结构特征
一、整机结构见图1:
(1)阴极室干燥管
(2)阳极室干燥管(根据用户需要①、②两干燥管可由1个弯干燥管放于(2)处代替)
(3)测量电极
(4)滴定池(阳极室)
(5)电解电极
(6)试样注入口
(7)触摸式彩色LCD
(8)电源开关
(9)搅拌子
(10)夹持器
(11)“电解”插座
(12)“测量”插座
(13)打印机
(14)散热风扇
(15)保险丝盒
(16)电源插座
第五章 LYWS-9使用方法
一、滴定池的清洗、干燥和装配:
在使用前,把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干,然后自然冷却。注意阴极室、测量电极不能用水清洗,可用丙酮、甲醇等有机溶剂进行清洗,清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意,不要清洗到电极引线处(见图2),否则在测定试样过程中会造成测量误差。
把硅胶装入干燥管中,注意不要把硅胶粉末装入。然后将试样注入口的旋塞装好(见图3)。
完成上述操作后,把搅拌子通过样品注入口小心放入。然后分别在测量电极、阴极室电极、阴极室干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀地涂上一层真空润滑脂,除阴极室的干燥管和密封管不装外,其他均装到相应的部位上,轻轻转动一下,使其较好的密封。
3、将大约100~120毫升的试剂用漏斗(必须干净、干燥)通过密封口注入到阳极室,再用漏斗向阴极室注入试剂,阴极室和阳极室的液面高度要保持*。以上操作完毕后将干燥管、密封塞装好,轻轻转动一下,使其较好的密封(该操作应在通风橱内进行)。把测量电极、电解电极插头分别插入“测量”、“电解”插座中。
二、操作界面功能先容:
1、开机,显示开机界面后数秒时间内仪器自动进入测试界面:
如需开关电解电流或启停搅拌,可以点击“电解”和“搅拌”按钮。点击“开始”,显示“正在滴定”状态,可以将试样通过注样口注入,仪器自动进行滴定。滴定完毕,显示实测水分值并打印测定结果。如需更改计算公式,可点击“设置”按钮进入设置菜单界面(见下页)。
该界面下可以设置计算公式、查看试验记录、设置打印机、设置延时时间等,并可调整滴定池内搅拌子的搅拌速度:向右滑动搅拌速度调整滑块可调高搅拌速度,向左滑动滑块则调低搅拌速度(一般设置搅拌速度为“4”档)。
公式选择
该界面下可以点击要选择的公式以确认。点击右上方的“公式参数设定”按钮进入选定公式的参数设置界面。该界面对各公式中使用到的参数做了相应说明:
公式1:F1=DT/(V*SG) ppm 测量结果/(试样体积×比重)
公式2:F2=DT/(W-w) ppm 测量结果/(试样总重量—皮重)
公式3:F3=DT/W′ ppm 测量结果/试样重量
公式4: F4=DT/(W/K) ppm 测量结果/(试样重量/稀释系数)
公式5:F5=DT ug 测量结果(实测水分值 )
其中,DT—实测水分值,单位:ug;
V—试样进样体积,单位:ml;
SG—试样密度,单位:g/ml;
W—试样总重,单位:mg;
w—皮重,单位:mg;
W′—试样重量,单位:mg;
K—稀释系数。
试验记录
该界面为试验数据记录界面,可以查看之前所进行测试的试验结果数据记录。点击“上翻”、“下翻”可向上、向下逐条翻看记录。点击“清除”,弹出清空试验记录提示框,若在提示框中点击“确定”,可删除所有数据记录。
打印设置
该界面下可选择设置启用或禁用打印机。启用时,测试完毕后,仪器自动打印测试结果;禁用时,不打印测试结果。
延时设置
该界面中可设置点击“开始”后接通滴定电流的时间,单位为秒。假如设定的延时时间为10秒,则点击“开始”10秒后,滴定电流才接通。这种处理方法,通常是在测定较小含水量试样时使用。
三、电解液的平衡稳定过程:
1、打开电源开关,进入测试界面后,仪器自动开启搅拌并电解。滴定池内搅拌子的转速在仪器出厂前已经调整好,一般无需调整,如要调整,可进入设置菜单界面操作,使搅拌子旋转平稳,以不使试剂飞溅到池壁上为准。
2、测试界面工作状态处如指示“电解液过碘”,表明电解液处于电解碘过量状态,出现这种情况,可以通过样品注入口注入适量蒸馏水,直到仪器工作电压曲线接近零点并达到水平平衡为止。
四、仪器的标定:
当仪器达到初始平衡点而且比较稳定时,可用纯水进行标定。具体操作如下:
用0.5ul进样器抽取0.1ul的纯水,为标定做好准备。
按“开始”键,然后把纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中,注意:应使进样器针尖插入到试剂中,针尖避免与滴定池内壁和电极接触。注入纯水后滴定会自动开始。
蜂鸣器响,信息提示“测试完毕”,显示结果为100±3ug(不含进样误差),一般标定2~3次, 显示结果在误差范围内就可以进行试样的测定。
五、测定操作:
在使用新鲜试剂或者在测定试样过程中,阳极室内的试剂会自然产生少量的碘,其结果将破坏仪器的平衡点。出现这种情况应用进样器抽取少量的纯水,通过进样旋塞注入到阳极室,直到仪器重新恢复到平衡点,才能进行测定操作。
跟仪器的标定类似,当仪器达到稳定平衡状态—电压基线是一条接近零点的水平直线(平衡点位置)时,可以进行试样的测试(以液体试样,采用含量计算公式F1为例阐述操作过程):
取样:
用待测试样冲洗所使用的1ml注射器。
2、试样注入和测定
取样后,点击“开始”按钮,仪器显示状态“正在滴定”,通过进样旋塞把试样注入到阳极室内,滴定自动开始,水分值不断增加。滴定结束,蜂鸣器响,状态信息提示:测定完毕。打印机在启用状态下将打印出测定结果。
如在滴定尚未结束时要改变使用的计算公式或公式中的相关参数,可在滴定结束前点击“设置”-“公式选择”(-“公式参数设定”)来完成。
第六章 LYWS-9注意事项
一、试剂的注意事项:
1、在正常的测定过程中,每100毫升试剂可与不少于1克的水进行反应,若测定时间过长,试剂敏感性下降,应更换新试剂。
2、阳极室中的试剂,如果在滴定过程中发现放出大量的气泡或试剂被污染成单红褐色,此时空白电流会增大,滴定的再现性会降低,还会使到达终点的时间延长,这种情况应尽快更换试剂。
3、滴定时间超过半小时,仪器尚不能稳定,此时应按电解键停止搅拌,观察瓷滤板下部是否有明显的棕色碘产生,如果没有或很少,应更换试剂。
4、更换试剂时要小心,不要吸入或用手接触试剂,如与皮肤接触,应用水冲洗干净。
二、测定的注意事项
1、把试样注入滴 定池时,液体进样器的针头应插入试剂中。试样不应与滴定池内壁及电极接触。
2、该仪器的典型测定范围是10μg~100μg,为了得到准确的测定结果,要根据试样的含水量来控制试样的进样量。
3、仪器必须使用厂方原配的电解液,以保证其测量精度。
第七章 维护与保养
一、仪器的安顿场所:
1、仪器不得安顿在有腐蚀性气体的室内,其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀,缩短仪器的寿命。
2、仪器应放在室温高于5?C且低于40?C的地方。
3、不要将仪器放在阳光直射的地方和湿度大的地方,环境湿度应不大于65%。
4、不要将仪器安装在操作频繁的电器设备附近。
二、试剂的维护
1、把试剂存放于通风良好、环境温度在5?C~25?C相对湿度不大于65%的地方,如果试剂被直接曝晒或置于高温下,则二氧化硫和碘就会从吡啶中释放出来,导致试剂失效。
2、对试剂的毒性、气味和易燃性必须十分小心,应在通风良好的试验台上装入或更换试剂。
三、硅胶垫的更换
试样注入口的硅胶垫,过久的使用穿过硅胶垫的针孔变的无收缩性,使大气中的水分进入滴定池而产生误差,此时应更换硅胶垫。
四、硅胶更换
1、当干燥管里的硅胶由蓝色变至浅蓝色时,应更换硅胶。
2、更换时应注意不要将硅胶粉末装入干燥管,否则会出现下列现象:
(1)试剂从阴极室全部排出,阴极室无试剂而使电解终止。(见图4a)
(2)阳极室试剂进入阴极室,使碘离子聚集并沉积在陶瓷极板上,而降低电解效率(见图4b)。
五、滴定池磨口的保养:
大约一星期要转动一下滴定池的磨口连接处,在不能轻松转动时,应重新涂上薄薄的一层真空脂(注意:真空脂不宜涂的过多,否则使其进入滴定池而造成测量误差),如果不这样检查,真空脂就会变硬,磨口连接处的零件可能拆不下来。因此要经常保养好,使它们便于拆卸清洗。
六、滴定池磨口连接处理:
如果滴定池磨口连接处牢固的粘接在一起,不宜拆卸时,按下程序拆卸:
1、排去滴定池中的试剂,并冲洗干净。
2、在磨口结合处周围注入少量的丙酮,然后用手轻轻转动磨口处的零件,即可拆卸。
3、如仍不能拆卸,请将滴定池放在2升的烧杯中,慢慢加入浓度为5%的溶液浸泡,其液面如下图5所示,必须注意,不要让测量电极、阴极室电极的引线套端头进入液体,浸泡约十几个小时或24小时后,即可拆卸(此方法可重复进行)。
七、测量电极的保养:
1、当磁力搅拌器快速搅拌时,应注意搅拌子可能会跳动而毁坏电极。
2、当测量电极放入或取出时,应先关闭搅拌电机,待搅拌子停止旋转之后再进行。注意不要使测量电极碰到滴定池的孔壁上。
3、测量电极弯曲而没有短路时可以使用。也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部,慢慢修整铂金电极的顶端,可用的电极如下图6所示:
当测量电极被污染时,可用丙酮对测量电极进行擦拭,如果电极上的污物仍不能去掉,请用酒精灯火焰均烧铂丝球端(如图7 )(请注意将火焰慢慢靠近铂丝球端,以免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂)。
当测量电极发生渗漏现象即电极内有明显的试剂存在(如下图8),可用万用表来测量电极,如果测得电阻大于100KΩ,说明电极仍可以使用,否则应更换新的电极。
八、阴极室保养:
当要拆卸阴极室时,因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上伸出,
所以应注意不要碰到滴定池的顶端和孔壁(如下图9)。
2、阴极室的清洗
阴极室受到污染可能会出现下列现象:
(1)降低电解效率,延长电解时间。
(2)由于污染部分粘附吸取水分而使空白电流增加。
(3)滴定速度不稳定,且不能到达终点。
如出现上述情况可用丙酮清洗玻璃件外表以及铂网上的污垢(注意不要碰坏铂丝及铂网),把丙酮充入阴极室,用橡皮塞或类似的东西封好干燥管的接口,充分摇晃以除去内部的污垢(可以重复进行)。然后把丙酮整个倒在玻璃件外表面上清洗,但不要冲洗到电极引线。当不能冲洗干净时,请将阴极室浸入到装有稀硫酸的烧杯中(见图10),注意不要碰坏铂丝和铂网。
3、阴极室的干燥
用风机的热风烘干阴极,如下图11所示部分为水分难于烘干处,要*干燥。当有可能存在剩余水分时,把阴极室放入真空干燥管中,干燥11小时左右即可。
产品装箱单
仪器名称:绝缘油微水测量仪
仪器型号: 主机编号
序号 | 配件名称 | 数量 | 单位 | 备注 |
1 | 微水仪主机 | 1 | 台 |
|
2 | 电解池 | 1 | 套 |
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3 | 电源线 | 1 | 条 |
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4 | 热敏打印纸 | 1 | 卷 |
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5 | 搅拌子 | 1 | 个 |
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6 | 微量进样器(0.5ul) | 1 | 支 |
|
7 | 微量进样器(50ul) | 1 | 支 |
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8 | 硅胶垫 | 6 | 个 |
|
9 | 电解液 | 1 | 瓶 | 500ml
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10 | 干燥剂 | 1 | 包 |
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11 | 装箱单 | 1 | 份 |
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12 | 合格证 | 1 | 份 |
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13 |
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此装箱单所列内容是指包装箱内应包括的设备和资料,请仔细检查,如有不符,请马上与厂家。
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