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微量水分全自动测定仪

简要描述:

LYWS-9微量水分全自动测定仪采用卡尔-菲休库仑滴定法,能可靠地对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。测试时,对于不溶于试剂的固体及容易污染电极及试剂反应的物质,可配用相应的固体、气体、液体进样器进行间接测定,是一种高效率、全自动的分析仪器。广泛应用于电力、石油、化工、医药、铁路、环保、科研院校等行业。

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微量水分全自动测定仪

*章  LYWS-9微量水分全自动测定仪 

微量水分全自动测定仪是一种全新研制的微量水分测定分析仪器,该仪器采用了高分辨率的彩色触控液晶显示器,人机对话方便、直观,易于操作。仪器采用了数据存储量大、运行快速平稳且抗干扰性能优异的高性能ARM处理器,具有检测速度快、精度高的突出优点。仪器具有故障自诊功能,测试结束,显示并打印测定结果。仪器具有测量电位动态曲线指示功能,使测试状态更直观;仪器数据存储量大,多可存储1000条数据记录;仪器具有延时测定功能,在测试较低水分含量试样时十分有效;仪器采用了滑动式触控搅拌调速;水分含量计算公式包含了按体积、重量等关键参数计算的多种算法;测试过程中,如需修改计算公式的相关参数,可及时修改且不影响水分测定结果,水分含量则按照新修改的参数计算得出,方便了用户的使用。

该仪器采用卡尔-菲休库仑滴定法,能可靠地对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。测试时,对于不溶于试剂的固体及容易污染电极及试剂反应的物质,可配用相应的固体、气体、液体进样器进行间接测定,是一种高效率、全自动的分析仪器。广泛应用于电力、石油、化工、医药、铁路、环保、科研院校等行业。

第二章  技术参数

   式:  电量滴定(库仑分析)

   围:  0ug100mg(典型值10ug100ug

     阈:  0.1ug

     度:  100ug±3ug500ug以上不超过±3%(不含进样误差,环境湿度误差)

   型:  固态、液态、气态

   式:  64K色高清晰度触摸显示器

   储:  1000条试验记录

   示:  动态曲线、文字显示

   速:  滑动触控面板调速

   间:  掉电十年正常运行实时时间

     机:  微型热敏打印机,纸宽56mm

       源:  AC 220V±10V  50Hz±2.5Hz

       率:  50VA

使用环境温度: 535

使用环境湿度:  85%

   寸:  330mm X 260mm X 220mm(长xx高)。

第三章 LYWS-9工作原理

卡尔菲休试剂同水的反应式为:

I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……1

C5H5N·SO3CH3OH——C5H5N·HSO4CH3            ……2

所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶,甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘,所有生成的碘, 依据法拉第定律, 同电荷量成正比例关系。如下式:2I--2e——I2……3

由(1)式可以看出,参加反应的碘的克分子数等于水的分子数。把样品注入电解液中,样品中的水分即参加反应,通过仪器可反应出过程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量,经仪器计算,在显示屏上直接显示被测试样中水分的含量,该仪器采用电解电流自动控制系统,电解电流大小可根据样品中水分含量的大小自动调整,大可达到300毫安。

第四章 LYWS-9结构特征

一、整机结构见图1

1)阴极室干燥管

2)阳极室干燥管(根据用户需要①、②两干燥管可由1个弯干燥管放于(2)处代替)

3)测量电极

4)滴定池(阳极室)

5)电解电极

6)试样注入口

7)触摸式彩色LCD

8)电源开关

9)搅拌子

10)夹持器

11)“电解”插座

12)“测量”插座

13)打印机

14)散热风扇

15)保险丝盒

16)电源插座

 

 

第五章  LYWS-9使用方法

一、滴定池的清洗、干燥和装配:

在使用前,把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干,然后自然冷却。注意阴极室、测量电极不能用水清洗,可用丙酮、甲醇等有机溶剂进行清洗,清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意,不要清洗到电极引线处(见图2),否则在测定试样过程中会造成测量误差。

把硅胶装入干燥管中,注意不要把硅胶粉末装入。然后将试样注入口的旋塞装好(见图3)。

完成上述操作后,把搅拌子通过样品注入口小心放入。然后分别在测量电极、阴极室电极、阴极室干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀地涂上一层真空润滑脂,除阴极室的干燥管和密封管不装外,其他均装到相应的部位上,轻轻转动一下,使其较好的密封。

3、将大约100120毫升的试剂用漏斗(必须干净、干燥)通过密封口注入到阳极室,再用漏斗向阴极室注入试剂,阴极室和阳极室的液面高度要保持*。以上操作完毕后将干燥管、密封塞装好,轻轻转动一下,使其较好的密封(该操作应在通风橱内进行)。把测量电极、电解电极插头分别插入“测量”、“电解”插座中。

二、操作界面功能先容:

1、开机,显示开机界面后数秒时间内仪器自动进入测试界面:

如需开关电解电流或启停搅拌,可以点击“电解”和“搅拌”按钮。点击“开始”,显示“正在滴定”状态,可以将试样通过注样口注入,仪器自动进行滴定。滴定完毕,显示实测水分值并打印测定结果。如需更改计算公式,可点击“设置”按钮进入设置菜单界面(见下页)。

该界面下可以设置计算公式、查看试验记录、设置打印机、设置延时时间等,并可调整滴定池内搅拌子的搅拌速度:向右滑动搅拌速度调整滑块可调高搅拌速度,向左滑动滑块则调低搅拌速度(一般设置搅拌速度为“4”档)。

公式选择

该界面下可以点击要选择的公式以确认。点击右上方的“公式参数设定”按钮进入选定公式的参数设置界面。该界面对各公式中使用到的参数做了相应说明:

公式1F1=DT/(V*SG) ppm  测量结果/(试样体积×比重)

公式2F2=DT/(W-w)  ppm  测量结果/(试样总重量—皮重)

公式3F3=DT/W    ppm  测量结果/试样重量

公式4: F4=DT/(W/K)  ppm  测量结果/(试样重量/稀释系数)

公式5F5=DT        ug   测量结果(实测水分值 

其中,DT—实测水分值,单位:ug

      V—试样进样体积,单位:ml

      SG—试样密度,单位:g/ml

      W—试样总重,单位:mg

      w—皮重,单位:mg

      W试样重量,单位:mg

      K—稀释系数。

试验记录

该界面为试验数据记录界面,可以查看之前所进行测试的试验结果数据记录。点击“上翻”、“下翻”可向上、向下逐条翻看记录。点击“清除”,弹出清空试验记录提示框,若在提示框中点击“确定”,可删除所有数据记录。

打印设置

 该界面下可选择设置启用或禁用打印机。启用时,测试完毕后,仪器自动打印测试结果;禁用时,不打印测试结果。

延时设置

该界面中可设置点击“开始”后接通滴定电流的时间,单位为秒。假如设定的延时时间为10秒,则点击“开始”10秒后,滴定电流才接通。这种处理方法,通常是在测定较小含水量试样时使用。

三、电解液的平衡稳定过程:

1、打开电源开关,进入测试界面后,仪器自动开启搅拌并电解。滴定池内搅拌子的转速在仪器出厂前已经调整好,一般无需调整,如要调整,可进入设置菜单界面操作,使搅拌子旋转平稳,以不使试剂飞溅到池壁上为准。

2、测试界面工作状态处如指示“电解液过碘”,表明电解液处于电解碘过量状态,出现这种情况,可以通过样品注入口注入适量蒸馏水,直到仪器工作电压曲线接近零点并达到水平平衡为止。

四、仪器的标定:

当仪器达到初始平衡点而且比较稳定时,可用纯水进行标定。具体操作如下:

0.5ul进样器抽取0.1ul的纯水,为标定做好准备。

按“开始”键,然后把纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中,注意:应使进样器针尖插入到试剂中,针尖避免与滴定池内壁和电极接触。注入纯水后滴定会自动开始。

蜂鸣器响,信息提示“测试完毕”,显示结果为100±3ug(不含进样误差),一般标定23次, 显示结果在误差范围内就可以进行试样的测定。

五、测定操作:

在使用新鲜试剂或者在测定试样过程中,阳极室内的试剂会自然产生少量的碘,其结果将破坏仪器的平衡点。出现这种情况应用进样器抽取少量的纯水,通过进样旋塞注入到阳极室,直到仪器重新恢复到平衡点,才能进行测定操作。

跟仪器的标定类似,当仪器达到稳定平衡状态电压基线是一条接近零点的水平直线(平衡点位置)时,可以进行试样的测试(以液体试样,采用含量计算公式F1为例阐述操作过程):

 取样:

用待测试样冲洗所使用的1ml注射器。

2、试样注入和测定

取样后,点击“开始”按钮,仪器显示状态“正在滴定”,通过进样旋塞把试样注入到阳极室内,滴定自动开始,水分值不断增加。滴定结束,蜂鸣器响,状态信息提示:测定完毕。打印机在启用状态下将打印出测定结果。

如在滴定尚未结束时要改变使用的计算公式或公式中的相关参数,可在滴定结束前点击“设置”-“公式选择”(-“公式参数设定”)来完成。

第六章 注意事项

一、试剂的注意事项:

1、在正常的测定过程中,每100毫升试剂可与不少于1克的水进行反应,若测定时间过长,试剂敏感性下降,应更换新试剂。

2、阳极室中的试剂,如果在滴定过程中发现放出大量的气泡或试剂被污染成单红褐色,此时空白电流会增大,滴定的再现性会降低,还会使到达终点的时间延长,这种情况应尽快更换试剂。

3、滴定时间超过半小时,仪器尚不能稳定,此时应按电解键停止搅拌,观察瓷滤板下部是否有明显的棕色碘产生,如果没有或很少,应更换试剂。

4、更换试剂时要小心,不要吸入或用手接触试剂,如与皮肤接触,应用水冲洗干净。

二、测定的注意事项

1、把试样注入滴 定池时,液体进样器的针头应插入试剂中。试样不应与滴定池内壁及电极接触。

2、该仪器的典型测定范围是10μg100μg,为了得到准确的测定结果,要根据试样的含水量来控制试样的进样量。

3、仪器必须使用厂方原配的电解液,以保证其测量精度。

第七章  维护与保养

一、仪器的安顿场所:

1、仪器不得安顿在有腐蚀性气体的室内,其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀,缩短仪器的寿命。

2、仪器应放在室温高于5?C且低于40?C的地方。

3、不要将仪器放在阳光直射的地方和湿度大的地方,环境湿度应不大于65%

4、不要将仪器安装在操作频繁的电器设备附近。

二、试剂的维护

1、把试剂存放于通风良好、环境温度在5?C25?C相对湿度不大于65%的地方,如果试剂被直接曝晒或置于高温下,则二氧化硫和碘就会从吡啶中释放出来,导致试剂失效。

2、对试剂的毒性、气味和易燃性必须十分小心,应在通风良好的试验台上装入或更换试剂。

三、硅胶垫的更换

试样注入口的硅胶垫,过久的使用穿过硅胶垫的针孔变的无收缩性,使大气中的水分进入滴定池而产生误差,此时应更换硅胶垫。

四、硅胶更换

1、当干燥管里的硅胶由蓝色变至浅蓝色时,应更换硅胶。

2、更换时应注意不要将硅胶粉末装入干燥管,否则会出现下列现象:

1)试剂从阴极室全部排出,阴极室无试剂而使电解终止。(见图4a

2)阳极室试剂进入阴极室,使碘离子聚集并沉积在陶瓷极板上,而降低电解效率(见图4b)。

 

五、滴定池磨口的保养:

大约一星期要转动一下滴定池的磨口连接处,在不能轻松转动时,应重新涂上薄薄的一层真空脂(注意:真空脂不宜涂的过多,否则使其进入滴定池而造成测量误差),如果不这样检查,真空脂就会变硬,磨口连接处的零件可能拆不下来。因此要经常保养好,使它们便于拆卸清洗。

六、滴定池磨口连接处理:

如果滴定池磨口连接处牢固的粘接在一起,不宜拆卸时,按下程序拆卸:

1、排去滴定池中的试剂,并冲洗干净。

2、在磨口结合处周围注入少量的丙酮,然后用手轻轻转动磨口处的零件,即可拆卸。

3、如仍不能拆卸,请将滴定池放在2升的烧杯中,慢慢加入浓度为5%的溶液浸泡,其液面如下图5所示,必须注意,不要让测量电极、阴极室电极的引线套端头进入液体,浸泡约十几个小时或24小时后,即可拆卸(此方法可重复进行)。

七、测量电极的保养:

1、当磁力搅拌器快速搅拌时,应注意搅拌子可能会跳动而毁坏电极。

2、当测量电极放入或取出时,应先关闭搅拌电机,待搅拌子停止旋转之后再进行。注意不要使测量电极碰到滴定池的孔壁上。

3、测量电极弯曲而没有短路时可以使用。也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部,慢慢修整铂金电极的顶端,可用的电极如下图6所示:

当测量电极被污染时,可用丙酮对测量电极进行擦拭,如果电极上的污物仍不能去掉,请用酒精灯火焰均烧铂丝球端(如图)(请注意将火焰慢慢靠近铂丝球端,以免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂)。

当测量电极发生渗漏现象即电极内有明显的试剂存在(如下图8),可用万用表来测量电极,如果测得电阻大于100KΩ,说明电极仍可以使用,否则应更换新的电极。

八、阴极室保养:

当要拆卸阴极室时,因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上伸出,

所以应注意不要碰到滴定池的顶端和孔壁(如下图9)。  

                        

2、阴极室的清洗

阴极室受到污染可能会出现下列现象:

1)降低电解效率,延长电解时间。

2)由于污染部分粘附吸取水分而使空白电流增加。

3)滴定速度不稳定,且不能到达终点。

如出现上述情况可用丙酮清洗玻璃件外表以及铂网上的污垢(注意不要碰坏铂丝及铂网),把丙酮充入阴极室,用橡皮塞或类似的东西封好干燥管的接口,充分摇晃以除去内部的污垢(可以重复进行)。然后把丙酮整个倒在玻璃件外表面上清洗,但不要冲洗到电极引线。当不能冲洗干净时,请将阴极室浸入到装有稀硫酸的烧杯中(见图10),注意不要碰坏铂丝和铂网。                 

 

3、阴极室的干燥

用风机的热风烘干阴极,如下图11所示部分为水分难于烘干处,要*干燥。当有可能存在剩余水分时,把阴极室放入真空干燥管中,干燥11小时左右即可。

产品装箱单

仪器名称:绝缘油微水测量仪  

仪器型号:                                     主机编号

序号

配件名称

数量

单位

备注

1

微水仪主机

1

 

2

电解池

1

 

3

电源线

1

 

4

热敏打印纸

1

 

5

搅拌子

1

 

6

微量进样器(0.5ul

1

 

7

微量进样器(50ul

1

 

8

硅胶垫

6

 

9

电解液

1

500ml

 

10

干燥剂

1

 

11

装箱单

1

 

12

合格证

1

 

13

 

 

 

 

此装箱单所列内容是指包装箱内应包括的设备和资料,请仔细检查,如有不符,请马上与厂家。

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